Работа посвящена исследованию обогатимости золотосодержащей руды. Согласно технологическим исследованиям, среднее содержание золота составило 11,88 г/т. Содержание серебра незначительное – 2,43 г/т. Основными рудными минералами пробы являются пирит и пирротин. Среднее содержание этих минералов в руде, по данным минералогического и рентгеноструктурного анализов, составило около 6 % (в сумме). Основные породообразующие минералы исходной руды – кварц (60,1 %), кварц–хлорит-слюдистые агрегаты (3,8 %), карбонаты (7,1 %). По результатам исследования установлено, что извлечение золота при выполнении теста GRG составило 72,75 % при выходе суммарного концентрата 1,34 % и содержании 664,78 г/т. При этом содержание золота в хвостах – 3,29 г/т. Стадиальный тест показал, что для переработки руды только по гравитационной технологии целесообразно применение двухстадиальной схемы. Первая стадия – в цикле измельчения при крупности руды 60–70 %, вторая – при конечной крупности слива классификации 90 % –0,071 мм. Центробежная сепарация, как операция извлечения свободного золота в цикле измельчения, работает эффективно. Получен концентрат с содержанием золота 2426 г/т при выходе 0,31 % и извлечении 63,74 %. Обогащение измельченных до 90 % –0,071 мм хвостов первой стадии на концентраторе КС-CVD (моделирование) позволило получить извлечение золота в суммарный гравитационный концентрат (KC-MD + KC-CVD) 87,25 % при выходе концентрата 22,63 %. Содержание золота в хвостах составило 1,97 г/т. Результаты гравитационного и флотационного обогащения исходной руды свидетельствуют о целесообразности применения комбинированной гравитационно-флотационной технологической схемы. В замкнутом опыте обогащения исходной руды по этой схеме при естественном значении рН пульпы (без добавления кислоты) получены следующие продукты: гравитационный концентрат с содержанием золота 2426 г/т при выходе 0,31 % и извлечении 64,06 %; флотационный концентрат (после II перечистки) с содержанием золота 122 г/т при выходе 2,90 % и извлечении 33,01 %; суммарное извлечение золота в гравитационно-флотационный концентрат составило 94,07 % при выходе 3,21 % и содержании Au 345,87 г/т, содержание золота в хвостах флотации было 0,72 г/т.

Изменение конфигурации производства в Заполярном филиале (ЗФ) ГМК «Норильский никель» после 2015 г. ставит новые задачи перед традиционными пирометаллургическими процессами – плавкой и конвертированием. Проектной схемой Надеждинского металлургического завода им. Б.И. Колесникова (НМЗ) было «перекрестное» конвертирование, когда один конвертер сначала обрабатывал медный штейн с получением черновой меди, а потом, минуя стадию вывалки сухого сверну- того шлака, переходил на переработку никелевых штейнов с получением медно-никелевого файнштейна. Такая схема работы позволяла оптимизировать тепловой баланс конвертера, снизить образование тугоплавких оборотов и существенно продлить кампанию конвертера. Закрытие Никелевого завода ЗФ повлекло ликвидацию медного производства на НМЗ с переводом конвертеров на классическую схему никелевого конвертирования. Это обусловило необходимость решения вопросов продления кампании конвертеров при сохранении возможности переработки значительного количества никелевого шлака второго периода конвертирования, поступающего с Медного завода ЗФ в твердом виде. С этой целью проведен ряд лабораторных исследований по разработке технологии и конструкторской документации для систем подачи обогащенного кислородом дутья (до 45 %) в горизонтальные конвертеры с применением оболочковых фурм. Кроме того, проанализированы литературные данные по данной тематике, а также работа металлургических предприятий в этом направлении. Выполнены технологические расчеты. В работе совместно участвовали специалисты ЗФ и лаборатории пирометаллургии института «Гипроникель». Установлено, что использование оболочковых фурм с уменьшенным диаметром фурмы для подачи кислородно-воздушной смеси (КВС) приводит к снижению объема подаваемого в конвертер дутья и объема отходящих газов. При сокращении объема отходящих газов уменьшаются тепловая нагрузка на горловину конвертера, на газоходный тракт и общий пылевынос из конвертера. С применением обогащенного кислородом дутья следует ожидать более высокой скорости разогрева расплава. Для компенсации избыточного тепла необходимо своевременно загружать холодные обороты и флюс. В случае аварийных ситуаций (отсутствие холодных оборотов) следует снижать содержание кислорода в дутье вплоть до перехода на чисто воздушное дутье. Комплекс таких мер позволит поддерживать температуру отходящих газов конвертера с оболочковыми фурмами на существующем уровне. Таким образом, при постоянном контроле и оперативном управлении температура и объем отходящих газов на входе в систему охлаждения и газоочистки не будут превышать существующих предельных значений. Внедрение оболочковых фурм с уменьшенным диаметром фурмы для подачи КВС не требует модернизации существующей системы охлаждения и очистки газов. Более того, переход на данные фурмы позволит снизить газовую нагрузку на газоходный тракт и тепловую нагрузку на водоохлаждаемый напыльник, уменьшить пылевынос и безвозвратные потери пыли после системы газоочистки.

В качестве альтернативного сырьевого источника редкоземельных элементов (РЗЭ) предлагается использовать отработанный катализатор крекинга (ОКК) углеводородов нефти, содержащий 1 мас.% оксидов РЗЭ. Был изучен процесс удаления кремния в форме гексафторосиликата аммония – (NH4)2SiF6 – путем спекания образца катализатора крекинга нефти с NH4F и последующей сублимации (NH4)2SiF6, в результате чего получен алюминийсодержащий концентрат редкоземельных элементов. С использованием ортогонального центрального композиционного планирования (ОЦКП) эксперимента изучено влияние трех факторов: температуры сублимации (от 350 до 400 °С), ее продолжительности (от 40 до 80 мин) и массы фторидного спека катализатора (от 5 до 10 г) – на полноту процесса сублимации (NH4)2SiF6. По результатам эксперимента построена модель второго порядка, коррелирующая с экспериментальными данными. Также была определена динамика сублимационного удаления (NH4)2SiF6 для времени сублимации τ = 10, 20, 40 и 80 мин при температурах обработки 350, 375 и 400 °С. Рассчитанные по модели второго порядка значения степени удаления (NH4)2SiF6 для τ = 44, 48, 52, 56, 60, 64, 68, 72 и 76 мин хорошо ложатся на экспериментальные кривые. Изучены спектры образцов фторированного катализатора до и после сублимации методами рентгенофазового анализа (РФА) и ИК-спектроскопии. Данные ИК-спектроскопии и РФА хорошо со- гласуются и показывают, что в спеке ОКК с NH4F присутствуют (NH4)2SiF6, (NH4)3AlF6 и непрореагировавший NH4F, а после сублимации обнаруживаются только соединения алюминия – NH4AlF4 и AlF3. За счет удаления кремния концентрирование РЗЭ составляет 15 %.

Выполнено комплексное исследование особенностей протекания физико-механических процессов в металле в очаге деформации при непрерывном прессовании прямоугольных шин размером 10×60 мм из меди М1б. С применением компьютерного моделирования по методу конечных элементов получены значения энергосиловых параметров процесса экструдирования. Отмечено, что рост значений момента и усилия происходит вплоть до заполнения металлом пространства пресс-камеры, достигая максимумов 12,26 кН·м и 1,54 МН соответственно. В результате анализа напряженно-деформированного состояния металла в очаге деформации получены поля распределений накопленной степени деформации, интенсивности скоростей деформации и средних напряжений, а также построен график изменения температуры металла во времени в процессе экструдирования. Наибольший уровень накопленной степени деформации и сжимающих напряжений наблюдается в зоне контакта заготовки с упором пресс-контейнера. Там же отмечается наиболее интенсивный деформационный разогрев металла. Сопоставление результатов моделирования и микроструктурного исследования свидетельствует о том, что значительная часть работы по измельчению литой структуры происходит на входе в очаг деформации и в области упора, где действует наивысший уровень напряжений сжатия. Деформация металла при прохождении матрицы приводит к формированию ориентированной кристаллической структуры с размером зерен 25–30 мкм. Результаты измерения твердости образцов хорошо согласуются с результатами анализа структуры в исследованных областях очага деформации. При прохождении заготовки участка упора пресс-контейнера происходит деформационный разогрев, что приводит к снижению твердости с 93 до 67 HV. После прохождения металла через матрицу в нем про- должаются процессы рекристаллизации, приводящие к незначительному росту размеров зерен и, соответственно, снижению твердости с 79 до 74 HV, продолжающемуся до момента контакта шины с охлаждающей средой.

Проведено изучение кинетики процесса получения нанопорошка металлического кобальта водородным восстановлением нанопорошка Co(OH)2 при изотермических условиях. Нанопорошок Co(OH)2 заранее получали химическим осаждением из водных растворов нитрата кобальта Со(NO3)2 (10 мас.%) и щелочи NaOH (10 мас.%) при комнатной температуре, рН = 9 и непрерывном перемешивании. Процесс водородного восстановления нанопорошка Co(OH)2 при изотермических условиях про- водили в трубчатой печи в интервале температур от 270 до 310 °С. Исследование кристаллической структуры и состава порошков выполняли методом рентгенофазового анализа. Удельную поверхность образцов измеряли методом БЭТ по низкотемпературной адсорбции азота. Средний размер частиц порошков рассчитывали по данным измерения величины удельной поверхности. Размерные характеристики и морфологию частиц изучали на просвечивающем (ПЭМ) и сканирующем (СЭМ) электронных микроскопах. Расчет кинетических параметров процесса водородного восстановления Co(OH)2 при изотермических условиях проводили с помощью модели Грея–Веддингтона и уравнения Аррениуса. Установлено, что константа скорости восстановления при температуре 310 °C примерно в 1,93 раза больше, чем в случае 270 °С, – соответственно за 40 мин восстановления процесс ускоряется в 1,58 раза. Энергия активации процесса получения нанопорошка кобальта водородным восстановлением Co(OH)2 равна ~40 кДж/моль, что свидетельствует о смешанном режиме реагирования. Показано, что наночастицы кобальта, полученные водородным восстановлением его гидроксида при температуре 280 °С, представляют собой агрегаты частиц равноосной формы, размер которых достигает 100 нм, отдельные частицы соединены с несколькими соседними частицами контактными перешейками.

Изучены особенности фазообразования при совместном алюминотермическом восстановлении титана, ниобия, тантала, ванадия из их оксидов с использованием методов термодинамического моделирования, дифференциально-термичес- кого и рентгенофазового анализов. Применение компьютерного термодинамического моделирования позволило прогнозировать в металлотермическом процессе оптимальные температурные условия, состав и соотношение реагентов в шихтах, поведение элементов и последовательность формирования фаз. Для выявления кинетической и термохимической составляющих процесса термодинамические расчеты были дополнены дифференциально-термическими исследованиями с помощью метода совмещенной сканирующей калориметрии. Анализ теоретических и экспериментальных данных позволил установить, что взаимодействие алюминия с диоксидом титана протекает через стадию образования монооксида титана и характеризуется, в зависимости от соотношения в шихтах Al и TiO2, формированием интерметаллических соединений TixAly различного состава (TiAl3, TiAl, Ti2Al). При частичной замене диоксида титана на оксиды ниобия, тантала и ванадия металлотермический процесс при взаимодействиях в системах Al–TiO2–Nb2O5, Al–TiO2–Ta2O5 и Al–TiO2–V2O5 имеет аналогичный характер, вступает в активную фазу после появления жидкого алюминия, сопровождается экзотермическими эффектами и характеризуется приоритетным образованием алюминидов титана и двойных и тройных интерметаллических соединений алюминия с редкими тугоплавкими металлами V группы – AlNb3, Al3Nb, Al3Ta, Al3(Ti1–х,Taх), Al3(Ti0,8,V0,2). Совместное превращение диоксида титана и пентаоксидов редких тугоплавких металлов в процессе восстановления осуществляется через последовательные и параллельные стадии образования простых и сложных оксидов элементов с низкими степенями окисления.

Приведены результаты исследований по выявлению наиболее эффективных технологий повышения выхода годного металла при переработке алюминийсодержащих отходов. Проанализированы особенности процессов выплавки алюминиевых сплавов с использованием комплексных методов печной и внепечной обработки шихтового материала, содержащего повышенное количество мелкого возврата и стружки. Исследования по определению влияния подготовки шихты и технологии переплавки алюминия на выход годного проведены в печах САТ-0,16 и ИАТ-0,4 на сплаве АК12М2. Экспериментально установлено, что порционная загрузка в печь САТ-0,16 по 20 кг брикетированной стружки, предварительно нагретой до 300– 400 °С, с последующим добавлением флюса (состав: NaCl – 50 %, KCl – 35 %, Na3AlF6 – 15 %) в количестве 3 % от металлозавалки является наиболее эффективной технологией и позволяет добиться выхода годного порядка 94 %. Изучение влияния технологии переплава на выход годного в печи ИАТ-0,4 показало, что наибольший эффект можно получить при загрузке садки (95 кг брикетированной стружки) частями по 2 кг в жидкую ванну массой 7 кг с порционной добавкой флюса (состав: NaCl – 62 %, KCl – 13 %, NaF – 25 %) в количестве 2 % от металлозавалки. Такая технология позволяет получить до 93,5 % годного металла. Проанализированы данные 10 серий по 5–9 плавок и приведены сравнительные результаты по определению выхода годного металла в зависимости от массы загружаемой брикетированной стружки в печь. Получена гистограмма изменения пористости образцов из сплавов АК12М2 и АК9 в зависимости от содержания стружки в шихте (от 0 до 45 %) при переплаве. Установлено, что при прочих равных условиях увеличение содержания стружки в шихте приводит к росту среднего балла по пористости, что свидетельствует о необходимости дополнительного рафинирования таких расплавов.