При флотационном разделении файнштейнов на никелевый и медный концентраты критерием оценки эффективности процесса является индекс селективного разделения, основанный на сумме извлечений металлов в целевые концентраты, что, в свою очередь, определяет суммарное количество загрязняющих (вторых) металлов в них. Известно, что помимо различных факторов, влияющих на технологический процесс разделения файнштейна в промышленном масштабе (соблюдение плотностных и реагентных режимов, параметров измельчения и т.д.), значимое влияние оказывает дли тельность предшествующей операции охлаждения слитков. Для оценки влияния условий кристаллизации файнштейна были проведены лабораторные исследования процесса разделения при соблюдении постоянства режимных параметров измельчения и флотации. В промышленных условиях были получены слитки файнштейна, характеризующиеся различным временем охлаждения. Образцы файншейна в лабораторных условиях измельчали и флотировали в замкнутом цикле согласно действующей схеме флотации. Проведенные исследования позволили исключить многофакторность системы и рассматривать процесс разделения файнштейна только в зависимости от времени охлаждения расплава файнштейна, поскольку все остальные факторы в ходе лабораторных испытаний выдерживались неизменными. Проведены измерения температурного поля в теле слитка файнштейна при его охлаждении в условиях действующего производства – это отражается на химическом и фазовом составах различных участков слитка. Температура слитка, вследствие его массивности, достаточно сильно изменяется по объему материала. Малое изменение температуры поверхностей слитка может сопровождаться значительными изменениями температуры в его теле. Результаты измерения показали, что градиент температур от центра к периферии слитка превышает 400 °С. В связи с этим сокращение времени охлаждения файнштейна может приводить к значительным нарушениям режима охлаждения центральных зон слитка. Оптико-минералогический анализ образцов показал, что по мере увеличения времени остывания слитков закономерно повышается его раскристаллизация – образуются крупнозернистые структуры сульфидов меди и никеля с четкими границами раздела фаз. По результатам химического анализа определено, что максимальный индекс разделения меди и никеля файнштейна с получением медного и никелевого сульфидных концентратов, соответственно, достигается при охлаждении слитков файнштейна плавильного цеха Надеждинского металлургического завода в течение 72 ч.

При флотационном обогащении медно-порфировых руд месторождений Челябинской области (Южный Урал) получают халькопиритные концентраты состава, мас.%: 21,5 Cu, 24,5 Fe, 26,5 S, 0,4 Pb, 17,6 SiO₂, 1,8 CaO, 2–6 Au (ppm), 20– 40 Ag (ppm). Классическая пирометаллургическая технология переработки такого сырья включает автогенную плавку, конвертирование штейна и рафинирование черновой меди. Наиболее перспективной альтернативной технологией переработки халькопиритных концентратов считается автоклавное окислительное выщелачивание (АОВ), в результате которого образуется кек следующего состава, мас.%: 56–65 Fe₂O₃, 25–30 SiO₂, 2,7 Ca, 0,3–1,0 Cu, 2–7 S, 0,6–0,8 Pb, 4–12 Au (ppm), 40–80 Ag (ppm), – выход которого составляет 55–63 %. Стандартный метод цианирования кеков позволяет достичь удовлетворительных показателей извлечения благородных металлов, однако требует организации громоздкого участка их переработки и не решает проблему утилизации остатка, в связи с чем в настоящей работе исследован способ доработки кеков с применением автоклавного кондиционирования (АК) для удаления железа. Показано влияние на результаты этого процесса следующих параметров АК: t = 110÷210 °C, исх. H₂SO₄= 15÷60 г/дм³, τ = 45÷120 мин. Построено статистическое описание операции АК. Предложены условия AК (t = 110 °C, исх. H₂SO₄ = 60 г/дм³, τ = 60÷100 мин), при которых выход кека операции АОВ снижается до 30–35 % от массы исходного материала и имеет следующий состав, %: 28–33 Fe₂O₃, 47–53 SiO₂, 2–5 Ca, 0,6–2,0 Cu, 0,8–1,5 Pb, 2–8 S; в то же время содержание благородных металлов в кеке достигает 12–16 Au (ppm) и 80–120 Ag (ppm). Предложены варианты использования продуктов АК.

Изучены физико-химические особенности дендритных цинковых порошков и их влияние на показатели цементационного осаждения золота из цианистых растворов. В лабораторных условиях получены 3 цинковых порошка методом электроэкстракции при различных условиях, различающиеся по крупности и площади удельной поверхности. Свойства полученных цинковых порошков и порошка, применяемого для цементации золота в настоящее время, оценены методами SEM (Jeol JSM-6390LA), BET (Gemini VII 2390) и лазерной дифракцией (Sympatec HELOS & RODOS). Показано, что электролизные порошки обладают высокой удельной площадью поверхности (в 1,3–2,6 раз больше) и низкой насыпной плотностью (в 3,1–3,8 раз меньше) относительно цинкового порошка, используемого сейчас для цементации золота. Обнаружено, что за счет особых физических свойств электролизные порошки имеют низкое гидравлическое сопротивление, что дает возможность отказаться от внесения инертных добавок при цементации, увеличить производительность агрегатов и уменьшить нагрузку на оборудование. Отказ от применения инертных добавок дополнительно обеспечит повышение содержания золота в получаемом цементате. Дендритная форма полученных цинковых порошков компенсирует высокую крупность, что позволяет осаждать золото с высокой эффективностью. При длительном цикле цементации участок эффективного осаждения золота (извлечение более 97 %) у электролизного порошка оказался короче, чем у мелкодисперсного, используемого в данное время. Однако на практике цикл цементации всегда ограничен пропускной способностью мелкодисперсного порошка, и полностью реализовать потенциал цинка не представляется возможным. В разгружаемом цементате, как правило, содержится 25–35 % неизрасходованного цинка. Проведенные исследования показывают эффективность применения электролизного цинкового порошка для цементации золота из цианистых растворов.

Предложен способ получения полуфабрикатов в виде труб из медных сплавов электротехнического назначения методом винтовой прокатки. Представлены результаты экспериментальной прошивки и прокатки образцов труб из заготовок медного сплава Cu–0,75Cr диаметром 45 мм. Полученные образцы размером 43,5×10,0 мм после прошивки в двухвалковом стане винтовой прокатки имели точные геометрические размеры: отклонение по наружному диаметру на переднем конце – до 1 %, на заднем конце – до 2,4 %, относительная поперечная разностенность на переднем конце составила 0,3÷0,5 %, на заднем конце – 0,5÷1,0 %. Далее прошитые образцы труб были прокатаны на трехвалковом министане радиально-сдвиговой прокатки (РСП) с разной суммарной степенью обжатия – получены образцы с наружным диаметром 30, 25 и 18 мм. Процесс редуцирования проанализирован с точки зрения стабильности и формоизменения внутреннего отверстия. При относительном обжатии наружного диаметра на 30 % прокатка без оправки сопровождается увеличением толщины стенки. При этом отклонения внутреннего диаметра находятся в допустимых пределах. Проведенные эксперименты по получению образцов из сплава Cu–0,75Cr способом винтовой прошивки и редуцирования в стане РСП показывают, что данная схема может быть принципиально реализована в промышленности. В то же время для получения качественного продукта необходимо уточнение параметров деформации (степени деформации, выбора схемы редуцирования). Рассмотрены различные варианты термообработки (ТО) полученных образцов труб и влияние способа ТО на электропроводность и твердость. Образцы после прошивки имели электропроводность 59,3 % IACS. Максимальная электропроводность 76,7 % IACS получена на образцах после закалки с температуры 1020 °С и старения при 450 °С в течение 3 ч. Результаты работы показывают принципиальную возможность получения полуфабрикатов изделий из медных сплавов электротехнического назначения способом винтовой прокатки.

На основании изучения структуры, технологических и механических свойств обоснованы состав и перспективы применения литейного высокопрочного алюминиевого сплава системы Al–Zn–Mg–Ca–Fe без использования термической обработки. В качестве объектов исследования были получены сплавы на основе базовой композиции Al–5,5%Zn–1,5%Mg (мас.%), совместно и раздельно легированные 0,5–1,0 % Сa и 0,5 % Fe. Объектами сравнения выступали стандартные литейные сплавы (согласно ГОСТ 1583-93): АК12М2, АМг6лч, АМ4,5Кд. Способом заливки карандашных проб был проведен тест на склонность к формированию горячих трещин вследствие затрудненной усадки. Показано, что раздельное легирование кальцием и железом не способствует улучшению трещиностойкости и отрицательно сказывается на механических свойствах. Совместное введение 1 % Са и 0,5 % Fe позволяет повысить показатель горячеломкости до уровня свойств сплава АМг6лч. Данный эффект обусловлен образованием кальцийсодержащих фаз эвтектического происхождения и формированием благоприятной зеренной структуры, в которой отсутствуют столбчатые кристаллы. Железо в структуре сплава связано в компактные частицы фазы Al₁₀CaFe₂, что является следствием неравновесной кристаллизации, реализуемой при литье в кокиль. Формирование этой фазы позволило снизить количество цинка в фазе (Al, Zn)₄Ca и в значительной мере сохранить состав твердого раствора (Al), о чем свидетельствуют схожие значения твердости базового сплава Al–5,5%Zn–1,5%Mg и сплава Al–5,5%Zn–1,5%Mg–1%Ca–0,5%Fe, а также превосходство этих значений перед показателями твердости сплавов, которые отдельно легированы кальцием и железом. Также твердость перспективного сплава в литом состоянии более чем на 20 HV превышает твердость марочных литейных сплавов в аналогичном состоянии. Новый сплав в литом состоянии показал конкурентоспособные механические свойства на растяжение: σ_в ~ 310 МПа, σ_0,2 ~ 210 МПа, δ ~ 4 %.

На основании изучения структуры, технологических и механических свойств обоснованы состав и перспективы применения литейного высокопрочного алюминиевого сплава системы Al–Zn–Mg–Ca–Fe без использования термической обработки. В качестве объектов исследования были получены сплавы на основе базовой композиции Al–5,5%Zn–1,5%Mg (мас.%), совместно и раздельно легированные 0,5–1,0 % Сa и 0,5 % Fe. Объектами сравнения выступали стандартные литейные сплавы (согласно ГОСТ 1583-93): АК12М2, АМг6лч, АМ4,5Кд. Способом заливки карандашных проб был проведен тест на склонность к формированию горячих трещин вследствие затрудненной усадки. Показано, что раздельное легирование кальцием и железом не способствует улучшению трещиностойкости и отрицательно сказывается на механических свойствах. Совместное введение 1 % Са и 0,5 % Fe позволяет повысить показатель горячеломкости до уровня свойств сплава АМг6лч. Данный эффект обусловлен образованием кальцийсодержащих фаз эвтектического происхождения и формированием благоприятной зеренной структуры, в которой отсутствуют столбчатые кристаллы. Железо в структуре сплава связано в компактные частицы фазы Al10CaFe2, что является следствием неравновесной кристаллизации, реализуемой при литье в кокиль. Формирование этой фазы позволило снизить количество цинка в фазе (Al, Zn)4Ca и в значительной мере сохранить состав твердого раствора (Al), о чем свидетельствуют схожие значения твердости базового сплава Al–5,5%Zn–1,5%Mg и сплава Al–5,5%Zn–1,5%Mg–1%Ca–0,5%Fe, а также превосходство этих значений перед показателями твердости сплавов, которые отдельно легированы кальцием и железом. Также твердость перспективного сплава в литом состоянии более чем на 20 HV превышает твердость марочных литейных сплавов в аналогичном состоянии. Новый сплав в литом состоянии показал конкурентоспособные механические свойства на растяжение: σ_в ~ 310 МПа, σ_0,2 ~ 210 МПа, δ ~ 4 %.

Средствами сканирующей электронной микроскопии и магнитной силовой микроскопии проведено металлографическое изучение микроструктуры поверхности спеченных редкоземельных магнитов Со–25%Sm марки КС25 после электроэрозионной обработки (ЭЭО). Химический состав исследуемых образцов, мас.%: Sm – 25, Fe – 18, Cu – 5, Zr – 3, Co – остальное. Одна из поверхностей образца была подвергнута электроэрозионной обработке различными способами при изменении таких параметров ЭЭО, как скорость обработки по прямой линии и офсет. В микроструктуре магнитов представлены 4 сосуществующие фазы: SmCo₅, Sm₂Co₁₇, Zr₅Co₃FeSm и Sm₂O₃. Размер зерна составляет 10–50 мкм. Кристаллы интерметаллического соединения Zr₅Co₃FeSm имеют размер 1–5 мкм, включения оксида самария Sm₂O₃ глобулярной формы были величиной 2–10 мкм. Способ ЭЭО оказал влияние на толщину и химический состав дефектного слоя. В целом химический состав при удалении от дефектного слоя в глубь образца изменяется незначительно: содержание Sm, Cu, О и Zr снижается, а Fe и Со – повышается. Размер зерна на глубине 500 мкм от дефектного слоя увеличивается на 40–50 %, а пористость, наоборот, уменьшается; размер оксидов Sm2O3 при этом незначительно возрастает. Исследование средствами магнитной силовой микроскопии магнитной структуры на поверхностях, перпендикулярных оси намагничивания, показало наличие сложной доменной структуры зерен в виде лабиринта с размером домена ~3÷5 мкм. Обнаружены также отдельные однодоменные зерна размером ~30÷50 мкм. Электроэрозионная обработка из-за нагрева и окисления материала способствует возникновению доменной структуры зерен в виде лабиринта вместо однодоменных зерен, а также фазовому переходу SmCo₅ → Sm₂Co₁₇, что вызывает уменьшение коэрцитивной силы.

Показаны новые способы контроля пережога в алюминиевых сплавах Д16 и В95, основанные на использовании метода энергодисперсионного рентгеноспектрального анализа (EDS-анализа). Известно, что пониженные свойства материалов на алюминиевой основе часто связаны с наличием пережога в структуре. Структурные изменения, вызываемые пережогом (оплавление эвтектик и избыточных легкоплавких фаз и последующая кристаллизация оплавленных микрообъемов), сопровождаются развитием пористости, оказывают негативное влияние на физико-химические, механические и технологические свойства. Умение выявлять пережог на ранних стадиях позволяет отбраковывать дефектный металл. На основе EDS-анализа предложены характеристики, чувствительные к ранней стадии пережога. Выполнена идентификация степени наведенного пережога в листе из сплава Д16. В сплаве В95 установлены структурные составляющие, определяющие склонность сплава к пережогу. Показано, что EDS-анализ позволяет выявить изменения химического состава элементов структуры алюминиевых сплавов Д16 и В95 и по содержанию кислорода количественно идентифицировать стадию пережога. Развитие пережога ведет не только к увеличению содержания кислорода в химическом составе алюминиевых сплавов, но и к снижению электропроводности материала. Рассмотрена корреляционная связь между электропроводностью сплава Д16 с наведенным в нем пережогом и содержанием кислорода. Применимость EDS-анализа обусловлена простотой методики и возможностью проводить количественную оценку развития дефекта в термоупрочняемых деформируемых алюминиевых сплавах после технологических нагревов. Его можно использовать как дополнительный метод исследования в случае, когда металлографический анализ не дает однозначного ответа при выявлении ранних стадий пережога.