При переработке в АО «Уралэлектромедь» селенсодержащего сырья и промпродуктов образуются растворы, содержащие примесь ртути, г/дм³: 157–210 Se; 0,004–0,02 Hg; 0,15–0,20 Te; 2–3 As; 0,15–0,20 Sb; 45–50 S. Для получения марочного селена концентрация ртути в растворе не должна превышать 0,001 г/дм³. Известны различные методы очистки растворов от ртути: гидрометаллургические, электрохимические и др. В АО «Уралэлектромедь» выбор сделан в пользу сорбционной технологии удаления ртути на cлабоосновном макропористом анионите Lewatit MP-68 (Германия), позволяющей управлять степенью очистки растворов. Для обеспечения замещения западноевропейского сорбента (Lewatit MP-68) проведено исследование ряда предварительно отобранных промышленных сорбентов анионных комплексов ртути производства РФ (АМ-2Б, АН-31, АВ 17-8, ВП-3Ап), Китая (Seplite MA 940 и LSC 710), Индии (Tulsion CH-95 и CH-97). На первой стадии в статическом режиме определены коэффициент распределения (К_р), степень извлечения элементов (ε), значения статической обменной емкости смол (СОЕ, г/дм³), коэффициент разделения (D_Hg/Se), на основании которых отобраны лучшие образцы: АВ 17-8, Seplite MA 940, АМ-2Б, CH-97 с величинами СОЕ = 0,95÷0,97 г/дм³ (у смолы Lewatit МР-68 СОЕ = 0,98 г/дм³). На второй стадии в динамическом режиме установлено следующее: по величине ДОЕ/ПДОЕ иониты расположены в убывающий ряд: АВ 17-8, Lewatit MP-68 >> АМ-2Б > Seplite МА 940 >> Tulsion СН-97. Смолы АВ 17-8, Seplite МА 940, АМ-2Б близки по своим динамическим сорбционным характеристикам: в сопоставимых условиях проскок по ртути наступает после пропускания не менее 950 уд. объемов исходного раствора. Для сравнения: на ионите Lewatit МР-68 проскок по ртути наступает после пропускания не более 750 уд. объемов, что требует увеличения числа ступеней сорбции в каскаде очистки растворов. По совокупности ионообменных свойств для дальнейшего исследования в режиме промышленных испытаний рекомендуется использовать смолу АВ 17-8 отечественного производства вместо зарубежного сорбента Lewatit МР-68 в технологической схеме сорбционной очистки селенистой кислоты от ртути с целью обеспечения получения марочного селена.

Представлены результаты разработки гетерофазного метода синтеза цирконатов редкоземельных элементов (РЗЭ) состава R₂Zr₂O₇ /R₂O₃·2ZrO₂ (R = La, Sm, Gd, Dy). Предварительно изучены сорбционные свойства маловодного гидроксида циркония (предшественника для получения сложнооксидных фаз) по отношению к ионам редкоземельных элементов (La, Sm, Gd, Dy). Результаты исследований показали, что сорбция маловодным гидроксидом циркония является сложным процессом, включающим вхождение катионов РЗЭ в поры маловодного гидроксида и ионный обмен. Проведен синтез цирконатов РЗЭ состава R₂Zr₂O₇ /R₂O₃·2ZrO₂ (R = La, Sm, Gd, Dy; выбор РЗЭ определялся вовлечением в рассмотрение «легких» и «тяжелых» элементов). Он заключался во взаимодействии маловодного гидроксида циркония Zr(OH)_3÷1O_0,5÷1,5·(1,6÷2,6)H₂O с водным раствором ацетата РЗЭ (С(La³⁺) = 0,155 моль/л, С(Sm³⁺) = 0,136 моль/л, С(Gd³⁺) = 0,141 моль/л, С(Dy³⁺) = 0,120 моль/л) и последующей термической обработке. Методами дифференциально-термического и рентгенофазового анализов охарактеризованы синтезированные фазы и продукты их термолиза. Только при температуре 800 °С удалось получить однофазные цирконаты РЗЭ состава R₂Zr₂O₇ (R = La, Sm, Gd) и твердый раствор Dy₂O₃·2ZrO₂. Для каждой фазы рассчитаны параметры решетки. Цирконаты лантана, самария и гадолиния имеют кубическую структуру пирохлора (Fd3^–m), а диспрозия – структуру флюорита (Fm3^–m). Средний размер частиц у всех цирконатов составляет 1,14 ± 0,02 мкм.

По технологии центробежной СВС-металлургии при разных технологических режимах и дополнительных металлургических переделах (вакуумный индукционный переплав и вакуумный дуговой переплав) получен сплав: base–2,5Mo–1,5Re–1,5Ta–0,2Ti. Исследовано влияние режимов на содержание неметаллический включений и примесей, особенности структуры, механические свойства при сжатии, кинетику и механизм окисления при температуре 1150 °C в течение 30 ч. С ростом центробежного ускорения доля неметаллических включений (балльность) снижается с 5 до 1–2 ед. Наилучшее сочетание свойств по соотношению прочности, предела текучести и остаточной деформации имеет сплав, полученный в условиях перегрузки g = 50: σ_в = 1640 ± 20 МПа, σ_0,2 = 1518 ± 10 МПа. При значениях перегрузки g = 20÷300 состав продуктов синтеза соответствует расчетным значениям. Суммарное содержание примесей составляет 0,15 ± 0,02 %, что находится в области допустимых значений. С увеличением центробежной силы уменьшается содержание газовых примесей: кислорода – до 0,018 %, азота – до 0,0011 %. Структура сплавов характеризуется образованием в матрице глобулярных и строчечных включений твердого раствора на основе Cr. В межзеренном пространстве присутствуют включения (Cr)_Ni,Mo,Co, (Cr)_Mo,Re и (Cr)_Re,Mo толщиной 2–8 мкм. На границах зерен образуется фаза Ni(Al,Ti), обеспечивающая рост сопротивления пластической деформации и повышение прочности сплава. Механизм окисления сплавов, полученных по разным режимам, отличается. Существенное влияние на кинетику окисления оказывает размерный фактор структурных составляющих. Прирост массы СВС-образцов составляет 70 ± 10 г/м². Процесс окисления происходит по межфазным границам NiAl в глубь образца. C помощью просвечивающей электронной микроскопии идентифицированы фазы, содержащие микродобавки Ti, которые снижают содержание в интерметаллидной фазе растворенных азота и кислорода до значения Σ_O,N = 0,0223 мас.%.

Методами электронно-микроскопического исследования и микрорентгеноспектрального анализа элементов идентифицированы структурные составляющие сплава АМ4,5Кд + 0,2 мас.% La после закалки с различных температур (t = 535÷605 °С) и искусственного старения при t = 155 °С в течение 4 ч. Повышение температуры закалки от 535 до 605 °С способствует укрупнению структурных составляющих – α-твердого раствора, алюминидов различного состава, эвтектики. Установлено, что металлическая основа неоднородна по химическому составу и состоит из двух видов твердого раствора – α₁ и α₂. В α₂-твердом растворе растворяются в большей степени Cu и Mn, по сравнению с α₁-твердым раствором. С увеличением температуры закалки до 605 °С содержание меди в α₁-твердом растворе уменьшается, в то же время в α₂-твердом растворе концентрация меди изменяется по экстремальной зависимости с двумя ее максимумами при температурах 545 °С (4,5 ат.%) и 585 °С (8,7 ат.%). Содержание марганца в α₁-твердом растворе резко снижается до температуры закалки 545 °С, а затем остается без изменения до t = 605 °С (0,2 ат.%). Содержание марганца в α2-твердом растворе изменяется также по экстремальной зависимости с максимумом концентрации при t = 545 °С (4,3 ат.% Mn). Дальнейшее повышение температуры закалки способствует резкому уменьшению содержания марганца от 1,0 ат.% при t = 565 °С до 0,3 ат.% Mn при температуре закалки 605 °С. Таким образом, максимальная растворимость Cu и Mn в α²-твердом растворе наблюдается при температуре закалки 545 °С. При температуре закалки 585 °С фиксируется только повышенное содержание меди (~8,7 ат.%). В зависимости от температуры закалки кристаллизуются алюминиды легирующих элементов с различной стехиометрией. Наиболее часто встречаются комплексно-легированные алюминиды титана Al_xTi_yLa_zCu_vCd_w и меди Al_xCu_yMn_zCd_v. Увеличение температуры закалки до 535–545 °С способствует росту твердости сплава АМ4,5Кд + 0,2 мас.% La до 98–104 HB с последующим ее снижением (60 HB) до температуры закалки 605 °С. Сплав без термической обработки имел твердость 60 HB. Оптимальный режим закалки сплава АМ4,5Кд + 0,2 мас.% La соответствует температуре 535–545 °С, при которой наблюдаются максимальные твердость сплава и микротвердость интерметаллида.

Работа посвящена изучению возможности повышения предела растворимости меди в высокоэнтропийных сплавах (ВЭС) системы CoCrCuFeNi путем двукратного увеличения концентрации никеля и проведения дополнительной термической обработки. ВЭС CoCrCu_xFeNi₂ изготовлены механическим легированием элементных порошковых смесей и их последующим горячим прессованием. Исследованы микроструктура и фазовый состав ВЭС CoCrCu_xFeNi₂ в зависимости от концентрации Cu (x = 0; 0,25; 0,5; 0,75; 1,0). Анализ химического состава матрицы сплава на основе ГЦК твердого раствора позволил определить растворимость меди. Показано, что двукратное (относительно эквиатомного) содержание никеля способствовало получению ВЭС с однофазной ГЦК-структурой при x ≤ 0,75. Последующая термическая обработка ВЭС привела к увеличению растворимости меди до 17,5 ат.%. Проведены испытания механических и трибологических свойств ВЭС CoCrCu_xFeNi_y. В сплавах CoCrCu_xFeNi₂ достигнут высокий уровень прочности при растяжении (от 910 до 1045 МПа) и твердости (285–395 HV). Несмотря на повышение предела растворимости меди, термическая обработка привела к понижению механических свойств на 35–50 % из-за увеличения размера зерен до 5,5 мкм. Минимальным приведенным износом при трении в паре с контртелом из Al₂O₃ обладают сплавы CoCrCu_0,75FeNi₂ и CoCrCuFeNi₂ (1,58·10^–5 и 1,48·10^–5 мм³/(Н·м) соответственно).

Методом селективного лазерного сплавления (СЛС) в среде азота был получен материал из стали марки ПР-03Н18К9М5ТЮ (аналог ЧС4). Изучено влияние горячего изостатического прессования (ГИП) и термообработки (ТО) – закалки (З) и старения (С) – на структуру и физико-механические свойства (σ_в, σ_0,2, δ, ψ) СЛС-материала. Для анализа влияния постобработки (ГИП + ТО) на прочностные характеристики проведены испытания на разрыв. Проанализировано изменение остаточной пористости в результате различных режимов постобработки. Установлено повышение прочностных и пластических характеристик материала с наименьшей концентрацией структурных дефектов и минимальной остаточной пористостью. Исследованы микроструктура и изменения, происходящие в материале под влиянием различных технологических режимов термообработки. Мелкозернистая однородная структура, полученная при сочетании СЛС с ГИП и ТО, обеспечивает оптимальные показатели прочностных и пластических свойств материала. Прирост механических свойств обусловлен дисперсным упрочнением в результате выделения избыточной фазы Ni₃Ti. Фрактографический анализ образцов показал, что в результате постобработки разрушение материала происходит по вязко-ямочному механизму путем среза и отрыва с образованием изломов смешанного типа. Изломы образцов, с наилучшими показателями механических свойств, характеризуются однородной поверхностью вязкого внутрезеренного разрушения с выраженными признаками пластической деформации Методом измерительного индентирования определены твердость (Н), модуль упругости (Е) и степень упругого восстановления. Значения твердости и модуля упругости возрастают от Н = 4,6 ГПа и Е = 194 ГПа для образца в состоянии ГИП до Н = 8,5 ГПа, Е = 256 ГПа для образца после ГИП + З + С.

Исследована эволюция структуры циркониевого сплава Zr–2,5%Nb при деформации методом равноканального углового прессования (РКУП). Показано, что РКУП при температуре 300 °С приводит к повышению прочностных характеристик в 1,4–1,8 раза. Вместе с тем отмечено, что, по сравнению с другими исследованиями, в данном сплаве не происходит полного растворения частиц ниобия, что может быть вызвано замедлением процессов диффузии с понижением температуры деформации до 300 °С. Проведено исследование по предварительной подготовке структуры перед интенсивной пластической деформацией в виде закалки, что позволило сформировать пластинчатую структуру с дополнительными границами. Это способствует измельчению зерна при последующей деформации РКУП. Дополнительно повысить прочность сплава позволяет твердорастворное упрочнение – полное растворение частиц Nb в матрице сплава после закалки. Результатом является повышение в 2,3 раза предела текучести сплава после закалки и РКУП по сравнению с крупнозернистым состоянием.