Магнитная структура и наномеханические свойства спеченных постоянных магнитов Nd–Dy–Fe–B марки USC-20L

Средствами растровой электронной силовой микроскопии (EDS-анализ), магнитной силовой микроскопии (МСМ) и наноиндентирования проведено металлографическое исследование магнитной структуры и наномеханических свойств спеченных редкоземельных магнитов Nd–Dy–Fe–B марки USC-20L (технология «Ural Strip Casting»). Микроструктура спеченного магнита Nd–Dy–Fe–B марки USC-20L включает зерна фазы Nd₂Fe₁₄B, разделенные ламелями фаз, обогащенных неодимом. Включения Nd–29,1%Fe–6,2%C–2,2%O–1,4%Dy дислоцированы в тройных стыках зерен Nd₂Fe₁₄B. Включения Nd–4,5%Fe9,1%O–6,7%C–4,5%Fe–2%Dy расположены по границам зерен и содержат оксиды неодима и диспрозия. Химический состав зерен: Fe–25%Nd–6,9%C–1,6%Dy–1,4%B. Обнаружено, что из-за нерегулярного роста зерен прослойки фазы, обогащенной неодимом, соединяются друг с другом в области стыков зерен, вызывая концентрацию внутренних напряжений и появление трещины. Трещина распространяется по границе зерен от одного смоченного стыка зерен к другому благодаря возникающим механическим напряжениям. Наблюдается явление межзеренного смачивания фазой, обогащенной неодимом, границ зерен Nd₂Fe₁₄B/Nd₂Fe₁₄B. Установлено, что фазы, обогащенные Nd, могут псевдо-неполностью (или псевдо-частично) смачивать такие границы зерен, т.е. образуют ненулевой контактный угол по границам зерен и в тройных стыках. По результатам МСМ сделано заключение о наличии одноразмерной доменной структуры, домены пересекают границы зерен. Обращает внимание факт наличия пор и включений оксидов неодима и диспрозия, локализованных по границам зерен. Средний поперечный размер домена полосчатой структуры составляет ~1 мкм, энергия доменной стенки γ ~ 14 кДж/м², ширина доменной стенки δ ~ 0,6·10^–9м. Методом наноиндентирования измерены величины нанотвердости (H, ГПа), модуля упругости (E, ГПа), контактной жесткости (S, Н/м), работы упругой деформации (W_e, нДж) и работы пластической деформации (W_p, нДж) в субмикрообъемах зерен Nd₂Fe₁₄B. По результатам измерений оценили минимальное значение адгезии Nd₂Fe₁₄B-зерен: K_int = 0,539 MПa·м^0,5.

редкоземельные магниты, микроструктура, сканирующая электронная микроскопия, энергодисперсионный микроанализ, магнитная структура, магнитная силовая микроскопия, наноиндентирование, твердость, модуль Юнга, контактная жесткость, работа упругой деформации, работа пластической деформации

1. Aich S., Satapathy D.K., Shield J.E. Rapidly solidied rareearth permanent magnets: Processing, properties, and applications. In: Advances in magnetic materials: processing, properties, and performance. 1-st ed. Eds. Sam Zhang, Dongliang Zhao. CRC Press, Taylor & Francis Group, 2017. Р. 453—508.

2. Hattori T., Fukamachi N., Goto R., Tezuka N., Sugimoto S. Microstructural evaluation of Nd–Fe–B strip cast alloys. Mater. Trans. 2009. P. 0901300661—0901300661.

3. Wang Xiaoli, Zhao Lina, Ding Kaihong, Cui Shengli, Sun Yongcong, Li Musen. Influence of dysprosium distribution on properties of sintered and aged Dy-doped NdFeB permanent magnets. Rare Met. Mater. Eng. 2016. Vol. 45. No. 2. P. 0309—0314.

4. Vasilenko D.Yu., Shitov A.V., Vlasyuga A.V., Popov A.G., Kudrevatykh N.V., Pechishcheva N.V. Microstructure and properties of Nd—Fe—B alloys produced by strip casting and of permanent magnets fabricated from them. Met. Sci. Heat Treat. 2015. Vol. 56. No. 11—12. P. 585—590.

5. Bernardi J., Filer J., Sagawa M., Hirose Y. Microstructural analysis of strip cast Nd—Fe—B alloys for high (BH)max magnets. J. Appl. Phys. 1998. Vol. 83. No. 11. P. 63966398.

6. Глебов В.А., Глебов А.В., Бакулина А.С., Ефремов И.В., Иванов С.И., Сафронов Б.В., Шингарев Э.Н., Вяткин В.П., Василенко Д.Ю., Братушев Д.Ю., Попов А.Г., Пузанова Т.З., Кудреватых Н.В. Исследование первых отечественных магнитных сплавов, полученных по технологии «strip casting». Физика и химия обраб. материалов. 2011. No. 3. С. 16—20.

7. Popov A.G., Vasilenko D.Y., Puzanova T.Z., Vlasyuga A.V., Vyatkin V.P. Highly coercive sintered magnets from (Nd, Dy)—Fe—B alloys fabricated by the method of strip casting. Met. Sci. Heat Treat. 2013. Vol. 55. No. 1—2. P. 78—82.

8. Öztürk S., İcin K., Öztürk B., Topal U., Enstitüsü T.U.M., Kaftelen H. Structural, thermal and magnetic characterization of rapidly solidified Nd—Fe—B hard magnetic alloy powder. In: UEMK 2016 Conference Proceedings: Int. Mater. Sci. Technol. Conf. Cappadocia (IMSTEC’16) (Nevsehir, Turkey, 6—9 April 2016). 2016. P. 67—79.

9. Zhou T., Xie W., Liu R., Rehman S.U., Zhong Z., Zhong M., Huang R. Fracture behavior of sintered NdFeB magnets during cooling from sintering temperature. Mater. Res. Express. 2019. Vol. 6. No. 12. Art. 126106.

10. Greer J., Petruska A.J., Mahoney A.W., Nambi M., Bamberg E., Abbott J.J. Experimental investigation of wire electrical discharge machining of NdFeB permanent magnets with an RC-type machine. J. Mater. Eng. Perform. 2014. Vol. 23. No. 4. P. 1392—1401.

11. Li L., Wei X.T., Li Z.Y., Cheng X. Corrosion resistance analysis of sintered NdFeB magnets using ultrasonic-aided EDM method. J. Mater. Eng. Perform. 2015. Vol. 24. No. 1. P. 536—542.

12. Li L., Cheng X., Sima Z., Niu Z. Machinability of NdFeB magnet via wire and sinking EDM methods. Indian J. Eng. Mater. Sci. 2015. Vol. 22. No. 4. P. 407—413.

13. Kazakova O., Puttock R., Barton C., Corte-León H., Jaafar M., Neu V., Asenjo A. Frontiers of magnetic force microscopy. J. Appl. Phys. 2019. Vol. 125. No. 6. Art. 060901.

14. Neu V., Vock S., Sturm T., Schultz L. Epitaxial hard magnetic SmCo 5 MFM tips — A new approach to advanced magnetic force microscopy imaging. Nanoscale. 2018. Vol. 10. P. 16881—16886.

15. ГОСТ Р 8.748-2011. ГСИ. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании. Ч. 1. Метод испытаний.

16. Нанотвердомеры НаноСкан-4D. Технические условия. ТУ 4271-049-48786949-2014 (НУМК.421452.002 ТУ).

17. Головин Ю.И. Наноиндентирование и механические свойства материалов в наношкале (обзор). Физика тв. тела. 2008. Т. 50. No. 12. С. 2113—2142.

18. Oliver W.C., Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. J. Mater. Res. 1992. Vol. 7. No. 6. P. 1564—1583.

19. Greer J., Petruska A.J., Mahoney A.W., Nambi M., Bamberg E., Abbott J.J. Experimental investigation of wire electrical discharge machining of NdFeB permanent magnets with an RC-type machine. J. Mater. Eng. Perform. 2014. Vol. 23. No. 4. P. 1392—1401.

20. Coey J.M.D. Hard magnetic materials: A perspective. IEEE Trans. Magn. 2011. Vol. 47. No. 12. P. 4671—4681.

21. Kucheryaev V.V., Valeev R.A., Korolev D.V., Piskorskiy V.P., Koplak O.V., Morgunov R.B. Analysis of distribution of the surface magnetic-field gradient in (PrDy)(FeCo)B rare-earth magnets. J. Surf. Invest. 2018.Vol. 12. No. 5. P. 939—943.

22. De Campos M.F. Effect of grain size on the coercivity of sintered NdFeB magnets. Mater. Sci. Forum. 2010. Vol. 660—661. P. 284—289.

23. Collocott S.J., Dunlop J.B. The fluctuation field and anomalous magnetic viscosity in commercial NdFeB alloys, AlNiCo and the bulk amorphous ferromagnets Nd 60 Fe30 Al 10 and Nd60 Fe20 Co10 Al10 . J. Magn. Magn. Mater. 2008. Vol. 320. No. 16. P. 2089—2093.

24. Szmaja W. Investigations of the domain structure of anisotropic sintered Nd—Fe—B-based permanent magnets. J. Magn. Magn. Mater. 2006. Vol. 301. P. 546—561.

25. Chikova O., Sinitsin N., Vyukhin V., Chezganov D. Microheterogeneity and crystallization conditions of Fe—Mn melts. J. Cryst. Growth. 2019. Vol. 527. Art. 125239.

26. Zhang C., Zhou H., Liu L. Laminar Fe-based amorphous composite coatings with enhanced bonding strength and impact resistance. Acta. Mater. 2014. Vol. 72. P. 239—251.

27. Chia F., Wießnera L., Gröbb T., Bruderb E., Sawatzkic S., Löwec K., Gassmannd J., Müllerb C., Durstb K., Gutfleischc O., Grochea P. Towards manufacturing of NdFe—B magnets by continuous rotary swaging of cast alloy. J. Magn. Magn. Mater. 2019. Vol. 490. Art. 165405.

28. Li W.F., Sepehri-Amin H., Ohkubo T., Hase N., Hono K. Distribution of Dy in high-coercivity (Nd, Dy)—Fe—B sintered magnet. Acta. Mater. 2011. Vol. 59. No. 8. P. 3061—3069.

29. Mazilkin A., Straumal B., Protasova S., Baretzky B. Grain boundary wetting in the Nd—Fe—B-based alloy. Defect Diffus. Forum. 2017. Vol. 380. P. 173—180.

30. Straumal B.B., Mazilkin A.A., Protasova S.G., Gusak A.M., Bulatov M.F., Straumal A.B., Baretzky B. Grain boundary phenomena in NdFeB-based hard magnetic alloys. Rev. Adv. Mater. Sci. 2014. Vol. 38. No. 1. P. 17—28.