cvmetИзвестия вузов. Цветная металлургияIzvestiya. Non-Ferrous Metallurgy0021-34382412-8783НИТУ МИСИС10.17073/0021-3438-2017-4-21-29cvmet-556Research ArticleМеталлургия цветных металловMetallurgy of Non-Ferrous MetalsПЕРЕРАБОТКА CЕРЕБРИСТОЙ ПЕНЫ ВАКУУМНОЙ ДИСТИЛЛЯЦИЕЙSILVER CRUST PROCESSING BY VACUUMКоролевА. А.KorolevA. A.

гл. инженер 

Chief еngineer

S.Krauhin@elem.ruКраюхинС. А.KrayukhinS. A.

канд. техн. наук, начальник Исследовательского центра 

Cand. Sci. (Eng.), Head of Research center

S.Krauhin@elem.ruМальцевГ. И.MaltsevG. I.

докт. техн. наук, ст. науч. сотр., гл. специалист Исследовательского центра 

Dr. Sci. (Eng.), Senior scientific officer, Chief specialist, Research center

mgi@elem.ruФилатовЕ. С.FilatovE. S.

докт. техн. наук, ст. науч. сотр., вед. специалист Исследовательского центра 

Dr. Sci. (Eng.), Senior scientific officer, Leading specialist, Research center

e.filatov@ihte.uran.ruАО «Уралэлектромедь»РоссияJSC «Uralelectromed»Russian Federation201705092017042129Copyright © Королев А.А., Краюхин С.А., Мальцев Г.И., Филатов Е.С., 20172017Королев А.А., Краюхин С.А., Мальцев Г.И., Филатов Е.С.Korolev A.A., Krayukhin S.A., Maltsev G.I., Filatov E.S.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://cvmet.misis.ru/jour/article/view/556

При очистке от примесей свинец обрабатывают цинком, образующим с драгоценными металлами тугоплавкие интерметаллические не растворимые в основном металле соединения – серебристую пену (СП). Выполнены лабораторные исследования по переработке СП, содержащей, %: 78–80 Pb, 15–17 Zn, 3–5 Ag, 0,0001–0,002 Au, методом вакуумной дистилляции (t = 800÷1200 °С, Р = 10–1÷10–3 мм рт. ст., τ = 2÷42 ч) с целью разделения цинка, свинца и драгоценных металлов. При t ~ 800 °С, Р = 10–1 мм рт. ст. получен цинковый конденсат состава, %: 99,85 Zn, 0,14 Pb. При t ~1000 °С, Р = 9·10–3 мм рт. ст. выделены концентраты цинка-свинца (15,7 Zn, 83,6 Pb, 0,02 Ag), свинца (86–87 Pb, 0,4–2,8 Zn, 0,04–0,12 Ag), серебра (50–67 Ag, 0,1–5,3 Pb, 0,04–0,2 Zn), а при t ~1200 °С, Р = 6,5·10–3 мм рт. ст. – концентраты свинца (91–97 Pb, 0,6–1,7 Zn, 0,01–1,2 Ag) и серебра (92 Ag, 1,4 Pb, 0,1 Zn). Показано, что увеличение глубины вакуума в системе более 0,1 мм рт. ст. не приводит к существенным изменениям показателей процесса вакуумной дистилляции серебристой пены. Количественная возгонка цинка происходит при температуре не более 800 °С в течение 1 ч. Об окончании процесса свидетельствует скачок давления в системе до Р = 1,5÷2,0 мм рт. ст. Ликвация СП с получением чернового свинца (~42 % от исходного количества Pb) и серебристой пены ликвированной (СПЛ) состава, %: 76,39 Pb, 16,56 Zn, 6,254 Ag, возможна в течение 2 ч в атмосфере инертного газа (Ar) при t = 700±10 °С без вакуума. Температура процесса слива свинца составляет 380±10 °С. Количественная возгонка свинца и цинка из СПЛ оптимальна (>99 %) при t £ 1000 °С в течение 12 ч. Одновременно из нее же извлекается ~20 % серебра от исходного количества в СП. Определены значения скорости возгона цинка (800 °С), свинца и серебра (1000 °С), которые составили (расчет/опыт) v·10–4, г/(см2·с): 19,13/24,05 Zn, 6,25/8,6 Pb, 0,0068/0,0065 Ag. Полученные значения v могут быть использованы при проектировании оборудования для вакуумной дистилляции серебристой пены.

 

 

 

 

When cleaned from impurities lead is treated with zinc reacting with precious metals to form refractory intermetallics that are not soluble in the base metal – a silver crust (SС). The laboratory studies for processing of SС containing, %: 78–80 Pb; 15–17 Zn; 3–5 Ag; 0,0001–0,002 Au by vacuum distillation (t = 800÷1200 °C, Р = 10–1÷10–3 mm Hg; τ = 2÷42 h) to separate zinc, lead and precious metals. At t ~ 800 °C, Р = 10–1 mm Hg, zinc condensate was obtained containing, %: 99,85 Zn, 0,14 Pb. At t ~1000 °C, Р = 9·10–3 mm Hg, zinc-lead concentrate (15,7 Zn; 83,6 Pb; 0,02 Ag), lead concentrate (86–87 Pb; 0,4–2,8 Zn; 0,04–0,12 Ag), silver concentrate (50–67 Ag; 0,1–5,3 Pb, 0,04–0,2 Zn). At t ~1200 °C, Р = 6,5·10–3 mm Hg, lead concentrate (91–97 Pb, 0,6–1,7 Zn; 0,01–1,2 Ag) and silver concentrate (92 Ag, 1,4 Pb, 0,1 Zn) were obtained. It is shown that the degree of vacuum in the system increased up to over 0,1 mm Hg causes no significant changes in the indicators of silver crust vacuum distillation. Quantitative sublimation of zinc takes place at a temperature not exceeding 800 °C for 1 h. The end of the process is indicated by a pressure surge in the system up to Р = 1,5÷2,0 mm Hg. SC liquation producing crude lead (~42 % of the original quantity of Pb) and liquated silver crust (LSC) containing, %: 76,39 Pb; 16,56 Zn; 6,254 Ag, is possible for 2 h in an inert gas atmosphere (Ar) at t = 700±10 °C without vacuum. Temperature of lead draining is 380±10 °C. Quantitative sublimation of lead and zinc from LSC is optimal (>99 %) at t £ 1000 °C for 12 h, At the same time ~20 % silver of the original quantity in SC is extracted from the composition. Velocities of zinc (800 °C), lead and silver (1000 °C) sublimation are identified (calculation/experience) and equal to v·10–4 g/(cm2·s): 19,13/24,05 Zn; 6,25/8,6 Pb; 0,0068/0,0065 Ag. These v values can be used to design the equipment for vacuum distillation of silver crust.

 

серебристая пенавакуумная дистилляцияцинксвинецсереброsilver crustvacuum distillationzincleadsilverReferencesErez B.-Y., V. Yitzhak, Brink Edwin C. M., Ron B. A new Ghassulian metallurgical assemblage from Bet Shemesh (Israel) and the earliest leaded copper in the Levant. J. Archaeolog. Sci.: Reports. 2016. Vol. 9. P. 493—504.Erez B.-Y., V. Yitzhak, Brink Edwin C. M., Ron B. A new Ghassulian metallurgical assemblage from Bet Shemesh (Israel) and the earliest leaded copper in the Levant. J. Archaeolog. Sci.: Reports. 2016. Vol. 9. P. 493—504.Yin N.-H., Sivry Y., Avril C. Bioweathering of lead blast furnace metallurgical slags by Pseudomonas aeruginosa. Int. Biodeter.Biodegradat. 2014. Vol. 86. Pt. C. P. 372—381.Yin N.-H., Sivry Y., Avril C. Bioweathering of lead blast furnace metallurgical slags by Pseudomonas aeruginosa. Int. Biodeter.Biodegradat. 2014. Vol. 86. Pt. C. P. 372—381.Capannesi G., Rosada A., Avino P. Elemental characterization of impurities at trace and ultra-trace levels in metallurgical lead samples by INAA. Microchem. J. 2009. Vol. 93. No. 2. P. 188—194.Capannesi G., Rosada A., Avino P. Elemental characterization of impurities at trace and ultra-trace levels in metallurgical lead samples by INAA. Microchem. J. 2009. Vol. 93. No. 2. P. 188—194.Sun B., Yang C., Gui W. A discussion of the control of nonferrous metallurgical processes. IFAC-papers on line. 2015. Vol. 48. No. 17. P. 80—85.Sun B., Yang C., Gui W. A discussion of the control of nonferrous metallurgical processes. IFAC-papers on line. 2015. Vol. 48. No. 17. P. 80—85.Yin N.-H., Sivry Y., Benedetti M.F. Application of Zn isotopes in environmental impact assessment of Zn—Pb metallurgical industries: A mini review. Appl. Geochem. 2016. Vol. 64. P. 128—135.Yin N.-H., Sivry Y., Benedetti M.F. Application of Zn isotopes in environmental impact assessment of Zn—Pb metallurgical industries: A mini review. Appl. Geochem. 2016. Vol. 64. P. 128—135.Sethurajan M., Huguenot D., Jain R. Leaching and selective zinc recovery from acidic leachates of zinc metallurgical leach residues. J. Hazard. Mater. 2017. Vol. 324. Pt. A. P. 71—82.Sethurajan M., Huguenot D., Jain R. Leaching and selective zinc recovery from acidic leachates of zinc metallurgical leach residues. J. Hazard. Mater. 2017. Vol. 324. Pt. A. P. 71—82.Yu Z., Ma W., Xie K. Life cycle assessment of grid-connected power generation from metallurgical route multi-crystalline silicon photovoltaic system in China. Appl. Energy. 2017. Vol. 185. No. 1. P. 68—81.Yu Z., Ma W., Xie K. Life cycle assessment of grid-connected power generation from metallurgical route multi-crystalline silicon photovoltaic system in China. Appl. Energy. 2017. Vol. 185. No. 1. P. 68—81.Roest R, Lomas H., Hockings K. Fractographic approach to metallurgical coke failure analysis. Pt. 1: Cokes of single coal origin. Fuel. 2016. Vol. 180. P. 785—793.Roest R, Lomas H., Hockings K. Fractographic approach to metallurgical coke failure analysis. Pt. 1: Cokes of single coal origin. Fuel. 2016. Vol. 180. P. 785—793.Shi X., Zhang J., Yang X. Metallurgical leaching of metal powder for facile and generalized synthesis of metal sulfide nanocrystals. Colloid. Surf. A: Physicochem. Eng. Aspects. 2016. Vol. 497. P. 344—351.Shi X., Zhang J., Yang X. Metallurgical leaching of metal powder for facile and generalized synthesis of metal sulfide nanocrystals. Colloid. Surf. A: Physicochem. Eng. Aspects. 2016. Vol. 497. P. 344—351.Jamali-Zghal N., Lacarrière B., Le Corre O. Metallurgical recycling processes: Sustainability ratios and environmental performance assessment. Resourc. Conservat. Re-cycl. 2015. Vol. 97. P. 66—75.Jamali-Zghal N., Lacarrière B., Le Corre O. Metallurgical recycling processes: Sustainability ratios and environmental performance assessment. Resourc. Conservat. Re-cycl. 2015. Vol. 97. P. 66—75.Asavavisithchai S., Preuksarattanawut T., Nisaratana-porn E. Microstructure and compressive properties of open-cell silver foams with different pore architectures. Proc. Mater. Sci. 2014. Vol. 4. P. 51—55.Asavavisithchai S., Preuksarattanawut T., Nisaratana-porn E. Microstructure and compressive properties of open-cell silver foams with different pore architectures. Proc. Mater. Sci. 2014. Vol. 4. P. 51—55.Li Z.-K., Bi S.-J., Li J.-W. Distal Pb-Zn-Ag veins associated with the world-class Donggou porphyry Mo deposit, southern North China craton. Ore Geology Rev. 2017. Vol. 82. P. 232—251.Li Z.-K., Bi S.-J., Li J.-W. Distal Pb-Zn-Ag veins associated with the world-class Donggou porphyry Mo deposit, southern North China craton. Ore Geology Rev. 2017. Vol. 82. P. 232—251.Hsuan T.-C., Lin K.-L. Microstructural evolution of ε-AgZn3 and η-Zn phases in Sn—8,5 Zn—0,5 Ag—0,01 Al—0,1 Ga solder during aging treatment. J. Alloys and Compounds. 2009. Vol. 469. No. 1-2. P. 350—356.Hsuan T.-C., Lin K.-L. Microstructural evolution of ε-AgZn3 and η-Zn phases in Sn—8,5 Zn—0,5 Ag—0,01 Al—0,1 Ga solder during aging treatment. J. Alloys and Compounds. 2009. Vol. 469. No. 1-2. P. 350—356.Gain A. K., Chan Y. C., Sharif A. Effect of small Sn—3.5Ag—0.5Cu additions on the structure and properties of Sn—9Zn solder in ball grid array packages. Microelectr. Eng. 2009. Vol. 86. No. 11. P. 2347—2353.Gain A. K., Chan Y. C., Sharif A. Effect of small Sn—3.5Ag—0.5Cu additions on the structure and properties of Sn—9Zn solder in ball grid array packages. Microelectr. Eng. 2009. Vol. 86. No. 11. P. 2347—2353.Gutierrez-Perez V.H., Cruz-Ramirez A., Vargas-Ramirez M. Silver removal from molten lead through zinc powder injection. Trans. Nonferr. Met. Soc. China. 2014. Vol. 24. No. 2. P. 544—552.Gutierrez-Perez V.H., Cruz-Ramirez A., Vargas-Ramirez M. Silver removal from molten lead through zinc powder injection. Trans. Nonferr. Met. Soc. China. 2014. Vol. 24. No. 2. P. 544—552.Kong X., Yang B., Xiong H. Thermodynamics of removing impurities from crude lead by vacuum distillation refining. Trans. Nonferr. Met. Soc. China. 2014. Vol. 24. No. 6. P. 1946—1950.Kong X., Yang B., Xiong H. Thermodynamics of removing impurities from crude lead by vacuum distillation refining. Trans. Nonferr. Met. Soc. China. 2014. Vol. 24. No. 6. P. 1946—1950.Wang Z., Harris R. Prediction of the thermodynamic properties of Pb—Zn—Ag from binary data. In: Proc. Int. Symp. on Primary and Secondary Lead Processing (Ha-lifax. Nova Scotia, 20—24 Aug. 1989). A volume in Proceedings of Metallurgical Society of Canadian Institute of Mining and Metallurgy. 1989. P. 239—251.Wang Z., Harris R. Prediction of the thermodynamic properties of Pb—Zn—Ag from binary data. In: Proc. Int. Symp. on Primary and Secondary Lead Processing (Ha-lifax. Nova Scotia, 20—24 Aug. 1989). A volume in Proceedings of Metallurgical Society of Canadian Institute of Mining and Metallurgy. 1989. P. 239—251.Дьяков В.Е. Разработка и испытание вакуумного аппарата разделения свинцово-оловянных отходов сплавов // Междунар. науч.-иссл. журн. 2016. № 3 (45). Ч. 2 (29). С. 11—14; Dyakov V.E. Razrabotka i ispytanie vakuumnogo apparata razdelenija svincovo-olovjannykh othodov splavov [Development and testing of the vacuum apparatus separation of lead-tin alloys waste]. Mezhdunarodnyj nauchno-issledovatel’skij zhurnal. 2016. No. 3 (45). Pt. 2 (29). P. 11—14.Дьяков В.Е. Разработка и испытание вакуумного аппарата разделения свинцово-оловянных отходов сплавов // Междунар. науч.-иссл. журн. 2016. № 3 (45). Ч. 2 (29). С. 11—14; Dyakov V.E. Razrabotka i ispytanie vakuumnogo apparata razdelenija svincovo-olovjannykh othodov splavov [Development and testing of the vacuum apparatus separation of lead-tin alloys waste]. Mezhdunarodnyj nauchno-issledovatel’skij zhurnal. 2016. No. 3 (45). Pt. 2 (29). P. 11—14.Nan C., Yang H.W., Yang B. Experimental and modeling vapor-liquid equilibria: Separation of Bi from Sn by vacuum distillation. Vacuum. 2017. Vol. 135. P. 109—114.Nan C., Yang H.W., Yang B. Experimental and modeling vapor-liquid equilibria: Separation of Bi from Sn by vacuum distillation. Vacuum. 2017. Vol. 135. P. 109—114.Кеменов В.Н., Нестеров С.Б. Вакуумная техника и технология: Учеб. пос. для вузов. М.: Издательство МЭИ, 2002; Kemenov V.N., Nesterov S.B. Vakuumnaya tehnika i tehnologiya [Vacuum technique and technology]. Moscow: Izdatel’stvo MJeI, 2002.Кеменов В.Н., Нестеров С.Б. Вакуумная техника и технология: Учеб. пос. для вузов. М.: Издательство МЭИ, 2002; Kemenov V.N., Nesterov S.B. Vakuumnaya tehnika i tehnologiya [Vacuum technique and technology]. Moscow: Izdatel’stvo MJeI, 2002.Иванов В.Е., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф. Чистые и сверхчистые металлы. М.: Металлургия, 1965; Ivanov V.E., Papirov I.I., Tihinskij G.F. Chistye i sverhchistye metally [Pure and ultrapure metals]. Moscow: Metallurgiya, 1965.Иванов В.Е., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф. Чистые и сверхчистые металлы. М.: Металлургия, 1965; Ivanov V.E., Papirov I.I., Tihinskij G.F. Chistye i sverhchistye metally [Pure and ultrapure metals]. Moscow: Metallurgiya, 1965.Самарин А.М. Вакуумная металлургия. М.: Металлургиздат, 1962; Samarin A.M. Vakuumnaja me-tallurgiya [Vacuum metallurgy]. Moscow: Metallurgizdat, 1962.Самарин А.М. Вакуумная металлургия. М.: Металлургиздат, 1962; Samarin A.M. Vakuumnaja me-tallurgiya [Vacuum metallurgy]. Moscow: Metallurgizdat, 1962.Kong X., Yang B., Xiong H. Removal of impurities from crude lead with high impurities by vacuum distillation and its analysis. Vacuum. 2014. Vol. 105. P. 17—20.Kong X., Yang B., Xiong H. Removal of impurities from crude lead with high impurities by vacuum distillation and its analysis. Vacuum. 2014. Vol. 105. P. 17—20.Roth A. Physico—chemical phenomena in vacuum techniques. Vacuum Technol. 1990. P. 149—199.Roth A. Physico—chemical phenomena in vacuum techniques. Vacuum Technol. 1990. P. 149—199.He Z., Dai Y. The behavior of parkes’ process of zinc crusts in vacuum distillation. J. Kunming Inst. Technol. 1989. Vol. 14. No. 1. P. 35—40.He Z., Dai Y. The behavior of parkes’ process of zinc crusts in vacuum distillation. J. Kunming Inst. Technol. 1989. Vol. 14. No. 1. P. 35—40.Манохин А.И. Процессы цветной металлургии при низких давлениях. М.: Наука, 1983; Manohin A.I. Processy tsvetnoj metallurgii pri nizkikh davleniyakh [Processes of nonferrous metallurgy at low pressures]. Mos-cow: Nauka, 1983.Манохин А.И. Процессы цветной металлургии при низких давлениях. М.: Наука, 1983; Manohin A.I. Processy tsvetnoj metallurgii pri nizkikh davleniyakh [Processes of nonferrous metallurgy at low pressures]. Mos-cow: Nauka, 1983.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.