cvmetИзвестия вузов. Цветная металлургияIzvestiya. Non-Ferrous Metallurgy0021-34382412-8783НИТУ МИСИС10.17073/0021-3438-2020-1-59-67cvmet-1070Research ArticleМеталловедение и термическая обработкаPhysical Metallurgy and Heat TreatmentМагнитная структура спеченных магнитов Со–25%Sm после электроэрозионной обработкиMagnetic structure of Co–25%Sm sintered magnets after electrical discharge machiningСлинкинИ. В.SlinkinI. V.

Аспирант кафедры металлургии цветных металлов, Институт новых материалов и технологий УрФУ

620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, 19

Postgraduate student of the Department of metallurgy of non-ferrous metals, Institute of new materials and technologies

620002, Russia, Yekaterinburg, Mira str., 19

i.v.slinkin@urfu.ruЧиковаО. А.ChikovaO. A.

Доктор физико-математических наук, профессор кафедры физики, Институт фундаментального образования 

г. Екатеринбург

 

Dr. Sci. (Phys.-Math.), prof. of the Department of physics, Institute of fundamental education

Yekaterinburg

O.A.Chikova@urfu.ruУральский федеральный университет им. первого Президента России Б.Н. ЕльцинаРоссияUral Federal UniversityRussian Federation202019022020015967Copyright © Слинкин И.В., Чикова О.А., 20202020Слинкин И.В., Чикова О.А.Slinkin I.V., Chikova O.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://cvmet.misis.ru/jour/article/view/1070

Средствами сканирующей электронной микроскопии и магнитной силовой микроскопии проведено металлографическое изучение микроструктуры поверхности спеченных редкоземельных магнитов Со–25%Sm марки КС25 после электроэрозионной обработки (ЭЭО). Химический состав исследуемых образцов, мас.%: Sm – 25, Fe – 18, Cu – 5, Zr – 3, Co – остальное. Одна из поверхностей образца была подвергнута электроэрозионной обработке различными способами при изменении таких параметров ЭЭО, как скорость обработки по прямой линии и офсет. В микроструктуре магнитов представлены 4 сосуществующие фазы: SmCo5, Sm2Co17, Zr5Co3FeSm и Sm2O3. Размер зерна составляет 10–50 мкм. Кристаллы интерметаллического соединения Zr5Co3FeSm имеют размер 1–5 мкм, включения оксида самария Sm2O3 глобулярной формы были величиной 2–10 мкм. Способ ЭЭО оказал влияние на толщину и химический состав дефектного слоя. В целом химический состав при удалении от дефектного слоя в глубь образца изменяется незначительно: содержание Sm, Cu, О и Zr снижается, а Fe и Со – повышается. Размер зерна на глубине 500 мкм от дефектного слоя увеличивается на 40–50 %, а пористость, наоборот, уменьшается; размер оксидов Sm2O3 при этом незначительно возрастает. Исследование средствами магнитной силовой микроскопии магнитной структуры на поверхностях, перпендикулярных оси намагничивания, показало наличие сложной доменной структуры зерен в виде лабиринта с размером домена ~3÷5 мкм. Обнаружены также отдельные однодоменные зерна размером ~30÷50 мкм. Электроэрозионная обработка из-за нагрева и окисления материала способствует возникновению доменной структуры зерен в виде лабиринта вместо однодоменных зерен, а также фазовому переходу SmCo5 → Sm2Co17, что вызывает уменьшение коэрцитивной силы.

Scanning electron microscopy and magnetic force microscopy were used to conduct the metallographic study of the surface microstructure of KS25 grade Co–25%Sm sintered rare-earth magnets after Electrical Discharge Machining (EDM). The chemical composition of the studied samples: Sm – 25 wt.%; Fe – 18 wt.%; Cu – 5 wt.%; Zr – 3 wt.%; Co – the rest. One of the sample surfaces was subjected to EDM in various ways with changes in such EDM parameters as the straight-line processing speed and offset. The microstructure of magnets contains four coexisting phases: SmCo5, Sm2Co17, Zr5Co3FeSm and Sm2O3. The grain size is 10–50 μm. Crystals of the Zr5Co3FeSm intermetallic compound are 1–5 μm in size, and globular inclusions of Sm2O3 samarium oxide are 2–10 μm. EDM affected the thickness and chemical composition of the defective layer. In general, the chemical composition varies slightly in the direction from the defective layer inward the sample: the content of Sm, Cu, O, and Zr decreases; the content of Fe and Co increases. At a distance of 500 μm from the defective layer inwards the sample, the grain size increases by 40–50 %, while the porosity decreases. At the same time, the size of Sm2O3 oxides slightly increases. The study of the magnetic structure on surfaces perpendicular to the axis of magnetization by means of magnetic force microscopy revealed the presence of a complex domain structure of grains in the form of a labyrinth with a domain size of ~3÷5 μm. Separate singledomain grains ~30÷50 μm in size were also found. Due to the material heating and oxidation, EDM promotes the domain structure of grains appearing in the form of a labyrinth instead of single-domain grains, and the SmCo5 → Sm2Co17 phase transition, which causes a decrease in coercive force.

редкоземельные магнитыэлектроэрозионная обработкамикроструктурасканирующая электронная микроскопияэнергодисперсионный микроанализмагнитная структурамагнитная силовая микроскопияrare earth magnetsElectrical Discharge Machiningmicrostructurescanning electron microscopyenergy dispersive microanalysismagnetic structuremagnetic force microscopyReferencesAich S., Satapathy D.K., Shield J.E. Rapidly solidied rareearth permanent magnets: Processing, properties, and applications. In: Advances in magnetic materials: Processing, properties, and performance. 1-st ed. Eds. Sam Zhang, Dongliang Zhao. CRC Press, Taylor & Francis Group, 2017. Р. 453—508.Aich S., Satapathy D.K., Shield J.E. Rapidly solidied rareearth permanent magnets: Processing, properties, and applications. In: Advances in magnetic materials: Processing, properties, and performance. 1-st ed. Eds. Sam Zhang, Dongliang Zhao. CRC Press, Taylor & Francis Group, 2017. Р. 453—508.Jiang C.-B., An S.-Z. Recent progress in high temperature permanent magnetic materials. Rare Met. 2013. Vol. 32. No. 5. P. 431—440.Jiang C.-B., An S.-Z. Recent progress in high temperature permanent magnetic materials. Rare Met. 2013. Vol. 32. No. 5. P. 431—440.Gutfleisch O., Willard M.A., Brück E., Chen C.H., Sankar S.G., Liu J.P. Magnetic materials and devices for the 21st century: Stronger, lighter, and more energy efficient. Adv. Mater. 2011. Vol. 23. No. 7. P. 821—842.Gutfleisch O., Willard M.A., Brück E., Chen C.H., Sankar S.G., Liu J.P. Magnetic materials and devices for the 21st century: Stronger, lighter, and more energy efficient. Adv. Mater. 2011. Vol. 23. No. 7. P. 821—842.Coey J.M.D. Hard magnetic materials: A perspective. IEEE Trans. Magn. 2011. Vol. 47. No. 12. P. 4671—4681Coey J.M.D. Hard magnetic materials: A perspective. IEEE Trans. Magn. 2011. Vol. 47. No. 12. P. 4671—4681Lileev A.S., Menushenkov V.P. The crystal structure and coercive force of SmCo5 sintered permanent magnets. Phys. Stat. Sol. 1983. No. 5. P. 341—346.Lileev A.S., Menushenkov V.P. The crystal structure and coercive force of SmCo5 sintered permanent magnets. Phys. Stat. Sol. 1983. No. 5. P. 341—346.Tarasov V.P., Ignatov A.S. Study of homogenization effect on the phase composition of Sm2(Fe, Co)17 alloys. NonFerr. Met. 2016. No. 2. P. 44—46.Tarasov V.P., Ignatov A.S. Study of homogenization effect on the phase composition of Sm2(Fe, Co)17 alloys. NonFerr. Met. 2016. No. 2. P. 44—46.Menushenkov A.P., Menushenkov V.P., Chernikov R.V., Sviridova T.A., Grishina O.G., Sidorov V.V., Klementiev K.V. Local crystalline structure of Sm—Co alloys: results of XAFSanalisis. J. Phys.: Conf. Ser. 2009. Vol. 190. Art. 012091.Menushenkov A.P., Menushenkov V.P., Chernikov R.V., Sviridova T.A., Grishina O.G., Sidorov V.V., Klementiev K.V. Local crystalline structure of Sm—Co alloys: results of XAFSanalisis. J. Phys.: Conf. Ser. 2009. Vol. 190. Art. 012091.Xu C., Wang H., Zhang T.-L., Popov А., Gopalan R., Jiang C.-B. Correlation of microstructure and magnetic properties in Sm(CobalFe0.1Cu0.1Zr0.033)6.93 magnets solution-treated at different temperatures. Rare Met. 2019. Vol. 38. No. 1. P. 20—28.Xu C., Wang H., Zhang T.-L., Popov А., Gopalan R., Jiang C.-B. Correlation of microstructure and magnetic properties in Sm(CobalFe0.1Cu0.1Zr0.033)6.93 magnets solution-treated at different temperatures. Rare Met. 2019. Vol. 38. No. 1. P. 20—28.Menushenkov V.P., Menushenkov A.P., Chernikov R.V., Sidorov V.V., Sviridova T.A. Crystalline and local structure of SmCo5 based alloys. In: Proc. IEEE Int. Magnetics Conf. (Madrid, Spain, 3—5 May 2008). Р. 239.Menushenkov V.P., Menushenkov A.P., Chernikov R.V., Sidorov V.V., Sviridova T.A. Crystalline and local structure of SmCo5 based alloys. In: Proc. IEEE Int. Magnetics Conf. (Madrid, Spain, 3—5 May 2008). Р. 239.Левинсон Е.М., Лев В.С. Справочное пособие по электротехнологии. Электроэрозионная обработка металлов. Л.: Лениздат, 1972.Levinson E.M., Lev V.S. Reference manual on electrical technology. Electroerosive treatment of metals. Leningrad: Lenizdat, 1972 (In Russ.).Немилов Е.Ф. Справочник по электроэрозионной обработке материалов. Л.: Машиностроение. Ленингр. отд-ние, 1989.Nemilov E.F. Handbook for electrical erosion processing of materials. Leningrad: Mashinostroenie. Leningr. otdnie, 1989 (In Russ.).Фотеев Н.К. Технология электроэрозионной обработки. М.: Машиностроение, 1980.Foteev N.K. Electro-erosion processing technology. Moscow: Mashinostroenie, 1980 (In Russ.).Takezawa H., Yokote N., Mohri N. Influence of external magnetic field on permanent magnet by EDM. Int. J. Adv. Manuf. Technol. 2016. Vol. 87. No. 1-4. P. 25—30.Takezawa H., Yokote N., Mohri N. Influence of external magnetic field on permanent magnet by EDM. Int. J. Adv. Manuf. Technol. 2016. Vol. 87. No. 1-4. P. 25—30.Liu J.F., Guo Y.B., Butler T.M., Weaver M.L. Crystallography, compositions, and properties of white layer by wire electrical discharge machining of nitinol shape memory alloy. Mater. Design. 2016. Vol. 109. P. 1—9.Liu J.F., Guo Y.B., Butler T.M., Weaver M.L. Crystallography, compositions, and properties of white layer by wire electrical discharge machining of nitinol shape memory alloy. Mater. Design. 2016. Vol. 109. P. 1—9.Greer J., Petruska A.J., Mahoney A.W., Nambi M., Bamberg E., Abbott J.J. Experimental investigation of wire electrical discharge machining of NdFeB permanent magnets with an RC-type machine. J. Mater. Eng. Perform. 2014. Vol. 23. No. 4. P. 1392—1401.Greer J., Petruska A.J., Mahoney A.W., Nambi M., Bamberg E., Abbott J.J. Experimental investigation of wire electrical discharge machining of NdFeB permanent magnets with an RC-type machine. J. Mater. Eng. Perform. 2014. Vol. 23. No. 4. P. 1392—1401.Li L., Wei X.T., Li Z.Y., Cheng X. Corrosion resistance analysis of sintered NdFeB magnets using ultrasonic-aided EDM method. J. Mater. Eng. Perform. 2015. Vol. 24. No. 1. P. 536—542.Li L., Wei X.T., Li Z.Y., Cheng X. Corrosion resistance analysis of sintered NdFeB magnets using ultrasonic-aided EDM method. J. Mater. Eng. Perform. 2015. Vol. 24. No. 1. P. 536—542.Li L., Cheng X., Sima Z., Niu Z. Machinability of NdFeB magnet via wire and sinking EDM methods. Indian J. Eng. Mater. Sci. 2015. Vol. 22. No. 4. P. 407—413.Li L., Cheng X., Sima Z., Niu Z. Machinability of NdFeB magnet via wire and sinking EDM methods. Indian J. Eng. Mater. Sci. 2015. Vol. 22. No. 4. P. 407—413.Xue Z., Liu Z., Liu L., Li M., He S., Lee D., Guo Y., Yan A. Anisotropy of mechanical properties of Sm-Co permanent magnets doped with dysprosium. IEEE Int. Magn. Conf. (INTERMAG 2015). Beijing, China, 2015. Art. 71565192015.Xue Z., Liu Z., Liu L., Li M., He S., Lee D., Guo Y., Yan A. Anisotropy of mechanical properties of Sm-Co permanent magnets doped with dysprosium. IEEE Int. Magn. Conf. (INTERMAG 2015). Beijing, China, 2015. Art. 71565192015.Li W., Li A.H., Wang H.J., Pan W., Chang H.W. Study on strengthening and toughening of sintered rare-earth permanent magnets. J. Appl. Phys. 2009. Vol. 105. No. 7. Art. 07A703.Li W., Li A.H., Wang H.J., Pan W., Chang H.W. Study on strengthening and toughening of sintered rare-earth permanent magnets. J. Appl. Phys. 2009. Vol. 105. No. 7. Art. 07A703.Ren L., Hadjipanayis G.C., Parvizi-Majidi A. Fracture toughness and flexural strength of Sm(Co,Fe,Cu,Zr)7-8 magnetic alloys. J. Magn. Magn. Mater. 2003. Vol. 257. No. 1. P. 58—68.Ren L., Hadjipanayis G.C., Parvizi-Majidi A. Fracture toughness and flexural strength of Sm(Co,Fe,Cu,Zr)7-8 magnetic alloys. J. Magn. Magn. Mater. 2003. Vol. 257. No. 1. P. 58—68.Tian J., Pan D., Zhou H., Yin F., Tao S., Zhang S., Qu X. Radial cracks and fracture mechanism of radially oriented ring 2:17 type SmCo magnets. J. Alloys Compd. 2009. Vol. 476. No. 1-2. P. 98—101.Tian J., Pan D., Zhou H., Yin F., Tao S., Zhang S., Qu X. Radial cracks and fracture mechanism of radially oriented ring 2:17 type SmCo magnets. J. Alloys Compd. 2009. Vol. 476. No. 1-2. P. 98—101.Xia Ailin, Guo Zhaohui, Li Wei, Han Baoshan. Magnetic Microstructures of 2 : 17 type Sm (Co, Fe, Cu, Zr)z magnets detected by magnetic force microscopy. J. Rare Ear. 2006. Vol. 24. P. 214—217.Xia Ailin, Guo Zhaohui, Li Wei, Han Baoshan. Magnetic Microstructures of 2 : 17 type Sm (Co, Fe, Cu, Zr)z magnets detected by magnetic force microscopy. J. Rare Ear. 2006. Vol. 24. P. 214—217.Kazakova O., Puttock R., Barton C., Corte-León H., Jaafar M., Neu V., Asenjo A. Frontiers of magnetic force microscopy. J. Appl. Phys. 2019. Vol. 125. No. 6. Art. 060901.Kazakova O., Puttock R., Barton C., Corte-León H., Jaafar M., Neu V., Asenjo A. Frontiers of magnetic force microscopy. J. Appl. Phys. 2019. Vol. 125. No. 6. Art. 060901.Neu V., Vock S., Sturm T., Schultz L. Epitaxial hard magnetic SmCo5 MFM tips — A new approach to advanced magnetic force microscopy imaging. Nanoscale. 2018. Vol. 10. P. 16881—16886.Neu V., Vock S., Sturm T., Schultz L. Epitaxial hard magnetic SmCo5 MFM tips — A new approach to advanced magnetic force microscopy imaging. Nanoscale. 2018. Vol. 10. P. 16881—16886.Porthun S., Abelmann L., Lodder C. Magnetic force microscopy of thin film media for high density magnetic recording. J. Magn. Magn. Mater. 1998. Vol. 182. No. 1-2. P. 238—273.Porthun S., Abelmann L., Lodder C. Magnetic force microscopy of thin film media for high density magnetic recording. J. Magn. Magn. Mater. 1998. Vol. 182. No. 1-2. P. 238—273.Чикова О.А., Слинкин И.В., Вьюхин В.В. Структура и механические свойства в субмикрообъемах спеченных постоянных магнитов Со—Sm марки КС25. Металлы. 2020. No. 2. C. 74—79.Chikova O.A., Slinkin I.V., Vyukhin V.V. Structure and mechanical properties in submicrovolumes of sintered permanent magnets Co—Sm of grade KS25. Metally. 2020. No. 2. P. 74—79 (In Russ.).Станолевич Г.П., Федосеев Н.В., Тимаков С.А., Борисов С.Л. Устойчивость редкоземельных металлов к ударной нагрузке. Вопр. электромеханики. 2014. Т. 139. С. 35—43.Stanolevich G.P., Fedoseev N.V., Timakov S.A., Borisov S.L. Resistance of rare-earth metals to shock loads. Voprosy elektromekhaniki. 2014. Vol. 139. P. 35—43 (In Russ.).Xiong X.Y., Ohkubo T., Koyama T., Ohashi K., Tawara Y., Hono K. The microstructure of sintered Sm(Co0.72Fe0.20Cu0.055Zr0.025)7.5 permanent magnet studied by atom probe. Acta Mater. 2004.Vol. 52. No. 3. P. 737—748Xiong X.Y., Ohkubo T., Koyama T., Ohashi K., Tawara Y., Hono K. The microstructure of sintered Sm(Co0.72Fe0.20Cu0.055Zr0.025)7.5 permanent magnet studied by atom probe. Acta Mater. 2004.Vol. 52. No. 3. P. 737—748De Campos M.F., Landgraf F.J.G., Saito N.H., Romero S.A., Neiva A.C., Missell F.P., de Morais E., Gama S., Obrucheva E.V., Jalnin B.V. Chemical composition and coercivity of SmCo5 magnets. J. Appl. Phys. 1998. Vol. 84. No. 1. P. 368—373.De Campos M.F., Landgraf F.J.G., Saito N.H., Romero S.A., Neiva A.C., Missell F.P., de Morais E., Gama S., Obrucheva E.V., Jalnin B.V. Chemical composition and coercivity of SmCo5 magnets. J. Appl. Phys. 1998. Vol. 84. No. 1. P. 368—373.Kucheryaev V.V., Valeev R.A., Korolev D.V., Piskorskiy V.P., Koplak O.V., Morgunov R.B. Analysis of distribution of the surface magnetic-field gradient in (PrDy)(FeCo)B rare-earth magnets. J. Surf. Investig. 2018. Vol. 12. No. 5. P. 939—943.Kucheryaev V.V., Valeev R.A., Korolev D.V., Piskorskiy V.P., Koplak O.V., Morgunov R.B. Analysis of distribution of the surface magnetic-field gradient in (PrDy)(FeCo)B rare-earth magnets. J. Surf. Investig. 2018. Vol. 12. No. 5. P. 939—943.De Campos M.F. Effect of grain size on the coercivity of sintered NdFeB magnets. Mater. Sci. Forum. 2010. Vol. 660—661. P. 284—289.De Campos M.F. Effect of grain size on the coercivity of sintered NdFeB magnets. Mater. Sci. Forum. 2010. Vol. 660—661. P. 284—289.Collocott S.J., Dunlop J.B. The fluctuation field and anomalous magnetic viscosity in commercial NdFeB alloys, AlNiCo and the bulk amorphous ferromagnets Nd60Fe30Al10 and Nd60Fe20Co10Al10. J. Magn. Magn. Mater. 2008. Vol. 320. No. 16. P. 2089—2093.Collocott S.J., Dunlop J.B. The fluctuation field and anomalous magnetic viscosity in commercial NdFeB alloys, AlNiCo and the bulk amorphous ferromagnets Nd60Fe30Al10 and Nd60Fe20Co10Al10. J. Magn. Magn. Mater. 2008. Vol. 320. No. 16. P. 2089—2093.Szmaja W. Investigations of the domain structure of anisotropic sintered Nd—Fe—B-based permanent magnets. J. Magn. Magn. Mater. 2006. Vol. 301. P. 546—561.Szmaja W. Investigations of the domain structure of anisotropic sintered Nd—Fe—B-based permanent magnets. J. Magn. Magn. Mater. 2006. Vol. 301. P. 546—561.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.